Page 168 - 《精细化工》2023年第12期
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或降解,所以总体变化不大。从图 1e 可以看出,随 由表 4 可知,BBD 实验中,超声辅助提取桂花
着温度的升高桂花黄酮的提取率先增加后降低;当提 黄酮的提取率为 5.80%~13.94%。如表 5 所示,在此
取温度为 60 ℃时提取率达到最大值(13.11%),且 模型中,F 值为 59.02,P<0.0001,表明该模型极显
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提取温度 50 与 60 ℃时没有显著差异;当提取温度 著,误差小。决定系数(R )为 0.9870,调整系数
超过 60 ℃后,桂花黄酮的提取率降低。这可能是由 (AdjR )为 0.9703,表明模型预测性良好,回归模
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于适当升高温度有利于促进黄酮类化合物的溶解,但 型具有较高的拟合度,实验值和预测值之间具有显
温度过高可能会使得黄酮类化合物氧化分解和溶剂 著相关性。各因素相交二次项 AB 对提取率影响显
挥发,从而降低了黄酮提取率。考虑到黄酮的活性稳 著(P<0.05),AC 对提取率的影响达到极显著水平
定,选择提取温度为 50 ℃较适宜。 (P<0.01)。
2.2 超声辅助提取桂花黄酮响应面分析 为了分析自变量对提取率的影响,对实验结果
2.2.1 回归模型的建立 进行回归分析得到关于提取率(Y)的二次多项式回
选取提取率作为超声辅助提取桂花黄酮的响应 归方程为:
值,BBD 实验结果见表 4,进一步对回归模型进行 Y=13.71–0.53A–1.19B+1.24C–0.85AB–1.23AC–
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方差分析,结果见表 5。 0.11BC–2.48A –2.30B –3.28C
2.2.2 各因素交互分析
表 4 BBD 法对桂花总黄酮提取条件的优化 响应面实验中三因素交互作用对桂花黄酮提取
Table 4 Optimization of extraction conditions of flavonoid
of O. fragrans by BBD method 率的影响如图 2 所示。
序号 A B C 提取率/%
1 –1 –1 0 9.39
2 1 –1 0 10.23
3 –1 1 0 9.32
4 1 1 0 6.75
5 –1 0 –1 5.80
6 1 0 –1 7.02
7 –1 0 1 11.33
8 1 0 1 7.63
9 0 –1 –1 8.55
10 0 1 –1 5.80
11 0 –1 1 10.67
12 0 1 1 7.49
13 0 0 0 13.55
14 0 0 0 13.86
15 0 0 0 13.94
16 0 0 0 12.94
17 0 0 0 13.25
表 5 回归模型方差拟合分析表
Table 5 Regression model variance fitting analysis table
因素 平方和 自由度 均方差 F 值 P 显著性
模型 138.92 9 15.44 59.02 <0.0001 **
A 2.21 1 2.21 8.45 0.0227 *
B 11.25 1 11.25 43.02 0.0003 **
C 12.38 1 12.38 47.34 0.0002 **
AB 2.91 1 2.91 11.13 0.0125 *
AC 6.06 1 6.06 23.17 0.0019 **
BC 0.05 1 0.05 0.18 0.6816
A 2 25.96 1 25.96 99.24 < 0.0001 **
B 2 22.31 1 22.31 85.32 < 0.0001 **
C 2 45.18 1 45.18 172.73 < 0.0001 **
残差 1.83 7 0.26
失拟值 1.47 3 0.49 5.34 0.0697 不显著 图 2 温度、液固比、乙醇体积分数对提取率的交互作用
纯误差 0.37 4 0.09
响应曲面
总误差 140.76 16 Fig. 2 Response surface plots of interaction effect of
注:“*”表示 P<0.05,说明差异显著;“**”表示 P<0.01, temperature, liquid/solid rate, and ethanol volume
说明差异极显著。 fraction on extraction rate