Page 169 - 《精细化工》2023年第12期

第 12 期 邵越楣，等: 不同超声辅助提取桂花黄酮及其抑菌性 ·2711·

由图 2 可知，曲线陡峭程度越大，各因素交互 度地提高桂花黄酮提取率，得到的最佳提取条件为
作用对提取率的影响越大。由图 2a 可知，在相同液 温度 48.82 ℃、液固比 17.59 mL/g、乙醇体积分数
固比下，随着温度从 40.00 ℃升高到 47.10 ℃，桂 52.16%，在此条件下，提取率为 14.02%。考虑到实
花黄酮的提取率缓慢提高；当温度超过 47.10 ℃后， 际操作情况，调整提取温度为 50 ℃、液固比为
提取率迅速下降，升温会使分子移动加快，从而增 17 mL/g、乙醇体积分数为 52%进行 3 次重复实验，
加黄酮的溶解度；同样地，在相同温度下，随着液 得到桂花黄酮提取率为 13.88%±0.29%。结果表明，
固比从 10.00 mL/g 提高到 15.16 mL/g，提取液中黄 Design Expert 8.0 成功地优化了超声辅助提取桂花
酮质量浓度降低，提高了固液相之间的传质速率， 黄酮的工艺，预测结果准确可靠。在最佳条件下提
进而提取率逐渐提高，并在液固比为 15.16 mL/g 取银桂、丹桂、四季桂中的总黄酮，提取率分别为
时提取率达到峰值，之后随着液固比的升高，黄酮 8.79%±0.56%、13.16%±0.33%、10.28%±0.41%。
质量浓度下降，提取率也迅速随之下降（图 2b）。 2.3 桂花黄酮成分分析
表明参数之间存在二次函数关系和拮抗关系，在反 采用 UPLC-MS/MS 联用技术对不同品种桂花
应温度超过 47.10 ℃和液固比超过 15.16 mL/g 后 黄酮中的成分进行测定，并采用正、负离子模式对
会导致桂花黄酮产量迅速下降。温度和乙醇体积分 其进行识别，从桂花中共鉴定出 211 种黄酮类化合
数对提取率的影响如图 2c 所示，当温度在 40.00~ 物。为了比较所有检测到的物质在不同品种之间的
51.61 ℃内、乙醇体积分数为 40.00%~50.32%时，桂 物质含量差异，根据代谢物保留时间与峰型的信息，
花黄酮提取率均随着温度或乙醇体积分数的升高而 对每个物质在不同品种中检测到的质谱峰进行定量
升高。 分析积分校正。表 6 列出 4 个品种桂花黄酮中相对
采用 Design Expert 8.0 进行参数优化，最大限 含量较高的 10 个黄酮类化合物。

表 6 UPLC-MS/MS 鉴定桂花黄酮的主要化学成分
Table 6 Main chemical constituents of flavonoid of O. fragrans characterized by UPLC-MS/MS
相对含量/%
序号 保留时间/min m/Z 化学简式 化合物名称
金桂 银桂 丹桂 四季桂
1 7.47 300.10 C 17H 16O 5 4'-羟基-5,7-二甲氧基黄烷酮 9.42 12.13 12.83 9.78
2 3.47 626.15 C 27H 30O 17 白麻苷 5.62 3.59 3.30 3.46
3 3.32 626.15 C 27H 30O 17 6-羟基山奈酚-3,6-O-二葡萄糖苷 5.47 3.88 4.27 2.91
4 3.78 610.15 C 27H 30O 16 芦丁 4.81 2.52 0.95 2.85
5 3.61 610.15 C 27H 30O 16 槲皮素-3-O-葡萄糖苷-7-O-鼠李糖苷 4.65 2.73 0.72 2.63
6 3.47 610.15 C 27H 30O 16 槲皮素-3-O-新橘皮糖苷 4.53 2.43 0.93 2.71
7 3.56 610.15 C 27H 30O 16 槲皮素-3-O-洋槐糖苷 3.85 1.83 0.69 2.29
8 2.88 464.10 C 21H 20O 12 6-羟基山奈酚-7-O-葡萄糖苷 1.89 0.33 0.16 0.35
9 4.12 578.16 C 27H 30O 14 野漆树苷 1.41 1.81 2.86 1.88
10 3.96 578.16 C 27H 30O 14 异野漆树苷 1.40 2.40 2.72 2.04

由表 4 可见，不同品种桂花黄酮的主要成分相 总黄酮粉末中黄酮含量分别为 73.56%、72.38%、
同，但每种成分的相对含量有差别，其中 4'-羟基-5,7- 78.67%和 82.52%，表明样品的主要成分是黄酮。不
二甲氧基黄烷酮是每个品种中相对含量最高的一种 同品种桂花黄酮及阳性对照氟康唑的 MIC 值如表 7
物质，金桂中白麻苷、6-羟基山奈酚-3,6-O-二葡萄 所示。
糖苷、芦丁、槲皮素-3-O-葡萄糖苷-7-O-鼠李糖苷、 由表 7 可见，不同品种的桂花黄酮对于 C.
槲皮素-3-O-新橘皮糖苷、槲皮素-3-O-洋槐糖苷含量 albicans 均有不同程度的抑菌能力。金桂、银桂、
比其他 3 个品种相对含量高；丹桂中的 4'-羟基-5,7- 丹桂和四季桂的 MIC 值分别为 1.50、3.00、1.50 和
二甲氧基黄烷酮是 4 个品种中相对含量最高的，而 3.00 g/L，平均抑菌率分别是 54.41%、51.00%、
芦丁、槲皮素-3-O-葡萄糖苷-7-O-鼠李糖苷、槲皮素- 50.29%和 59.81%。当质量浓度均为 1.50 g/L 时，金
3-O-新橘皮糖苷、槲皮素-3-O-洋槐糖苷相对含量较 桂、银桂、丹桂和四季桂的平均抑菌率分别是
其他品种低；银桂和四季桂中各物质的相对含量较 54.41%、40.61%、50.29%和 48.33%。由此推测抑菌
为适中。 效果由大到小依次是金桂>丹桂>四季桂>银桂。造
2.4 桂花黄酮 MIC 分析 成 MIC 差异的原因可能为：一是不同品种桂花提取
经大孔树脂纯化后金桂、银桂、丹桂和四季桂 物中黄酮含量和提取率有差异；二是不同品种桂花