Page 185 - 《精细化工》2023年第8期
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第 8 期 吴焕岭，等: 基于静电纺丝技术的农药传递体系的制备与性能 ·1799·
20 cm，纺丝液流速为 1.5 mL/h，接收基材为铝箔纸。 解的 AVM 含量进一步计算 AVM 光解率。
每个样品纺制平行样 3 份，每份纺丝时长均为 3 h。 按式（3）计算某一测试时间下的 AVM 光解率：
纺丝结束后将覆有纺丝膜材料的铝箔纸放入真空干 m m
PS / % 4 5 100 （3）
燥箱干燥 48 h，得到静电纺膜。 m 4
1.3 测试与表征 式中：PS 为光解率，%；m 4 为辐射前静电纺膜载药
1.3.1 纺丝液的溶解状态观察与黏度性能测试 体系中的 AVM 质量，μg；m 5 为辐射后静电纺膜载
首先，对不同纺丝液的溶解、流动情况及共混 药体系中的 AVM 质量，μg。
相容性进行肉眼观察、评价。然后采用数显黏度计 1.3.6 AVM 释药率的测定
对表 1 中的纺丝液进行黏度测试，黏度单位为 Pa·s。 首先，以甲醇为溶剂，将 AVM 配制成不同质
1.3.2 静电纺膜的形貌表征 量浓度的一系列溶液，在 245 nm 波长处测定不同溶
真空状态下，将静电纺膜连同其所附着的锡箔 液的吸光度，建立 AVM 质量浓度与吸光度的线性回
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纸一同裁剪成 0.5 cm×0.5 cm 尺寸大小，用导电胶粘 归方程 A = 0.0278ρ+0.1036，R =0.9972。式中：A 为
贴到专用载物台上，并进行喷金处理 45 s。使用 SEM 在最大吸收波长 245 nm处 AVM 的吸光度；ρ 为 AVM
观察不同静电纺膜的外观形貌。 甲醇溶液的质量浓度，g/L。然后，采用透析袋法进
将不同静电纺膜从锡箔纸上剥离下来，使用玛 行 PBS 释放实验。以 pH=7.0 的 PBS 为例，具体过
瑙研钵进行研磨，将大块片状膜状材料研磨成粉末， 程为：将研磨后的 25 mg AVM 载药体系样品先分散
用于后续测试。 在 5 mL PBS 中，再全部转移至透析袋中；然后将透
1.3.3 XRD 测试 析袋置于 50 mL 塑料离心管中，随后注入 25 mL
分别对 AVM、EC、AVM/EC、CB、CB/EC、 PBS，每个样品设置 3 份平行样；之后置于恒温振
TW/AVM/CB/EC 粉末进行 XRD 测试，考察材料的 荡器中，转速为 100 r/min，温度为 37 ℃；间隔一
晶形状态变化。测试条件：功率为 40 mV、电流为 定时间从离心管中取出 2 mL 释放介质，并及时补充
200 mA，扫描速率 0.058 (°)/s，衍射角 2θ 测试范围 2 mL 新鲜 PBS，保持离心管中的液体体积不变；使
为 5°~70°。 用紫外分光光度计将取出的释放介质在 AVM 最大
1.3.4 FTIR 测试 吸收波长 245 nm 处测试其吸光度 A 1 ，设置同配方
采用傅里叶变换衰减全反射红外光谱（ATR- 制备的未载 AVM 样品为空白对照组，测试同等条
FTIR）分别对 AVM、EC、AVM、AVM/CB/EC 粉末 件下的释放介质的最大吸收波长为 A 2 ，求 A 1 与 A 2
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进行测试，波数范围为 4000~500 cm 。 的差值（ΔA），再结合标准曲线计算样品溶液中 AVM
1.3.5 AVM 载药率、利用率与光解率的测定 的质量浓度 ρ，最后按式（4）计算 AVM 的累积释
按式（1）计算 AVM 的载药率： 放量 [20] ：
m v t 1
LR / % 1 100 （1） m t t t V （4）
m 0 V 0
式中：LR 为载药率，%；m 1 为载药体系中的实际 式中：m t 为在 t 时间内 AVM 累积释放量，μg；ρ t
AVM 质量，μg；m 0 为载药体系总质量，μg。 为在 t 时刻测定的 AVM 在释放介质中的质量浓度，
按式（2）计算 AVM 的利用率： g/L；v 为每次取出的释放介质的体积（2 mL）；V
m 为释放介质的总体积（30 mL）。
EE / % 3 100 （2）
m 2 按式（5）计算某一测试时间下 AVM 的累积释
式中：EE 为 AVM 的利用率，%；m 3 为载药体系中 药率：
的实际 AVM 质量，μg；m 2 为加入制备体系中的理 m t
论 AVM 质量，μg。 CRR / % m 100 （5）
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光解率测试方法：根据载药率计算并称取有效 式中：CRR 为累积释药率，%；m t 是在 t 时间内 AVM
成分 AVM 含量为 0. 010 g 的 AVM/EC、AVM/CB/EC 的累积释放量，μg；m 6 为静电纺膜载药体系中的
及 TW/AVM/CB/EC 静电纺膜载药体系样品。将样 AVM 总质量，μg。
品均匀分散在 500 mL 烧杯底部，置于超净工作台 1.3.7 释药动力学与药物释放机制测试
中，在距离药品 30 cm 处使用紫外灯照射 12 h，加 分别采用零级释药模型和威布尔（Weibull）释
入 100 mL 甲醇充分溶解样品，离心，收集上清液。 药分布模型对 AVM/EC 与 TW/AVM/CB/EC 静电纺
以 0. 010 g AVM 原药为对照。在 245 nm 波长处测 膜载药体系的药物释放曲线进行拟合、分析与研究，
定 AVM 的吸光度，通过静电纺膜载药体系中未降 分析药物释放动力学特征及释药机制 [21] 。
