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第 2 期                        赵   鹏,等:  混合磷酸盐法制备款冬花磷酸酯多糖                                  ·247·


                      表 2    响应面分析实验方案及结果                      取代度影响最大的是反应温度,其次是尿素用量,
                   Table 2    Program and test results of RSM   最不显著的是反应时间,反应时间与尿素用量之间
               编号        X 1       X 2      X 3    取代度         的交互影响最为显著。
                 1        6        70       20      0.55
                                                                   根据 Design-Expert v7.1.3 软件拟合得到的回归
                 2        6        70       10      0.53
                                                               方程为:
                 3        7        80       10      0.51
                                                                                   
                                                                             
                 4        7        70       15      0.52              Y  0.68 4.125 10 A  –3  0.026B 
                 5        7        90       15      0.59                 8.50 10 C   –3  5.750 10 AB   3
                                                                                         
                                                                            
                 6        6        90       20      0.58                                 –3
                                                                                     
                 7        5        80       10      0.57                 0.025AC   5.00 10 BC 
                 8        5        90       15      0.52                 0.069A   2  0.054B   2  0.062C 2  (8)
                 9        6        90       10      0.54
                                                                   通过 Box-Behnken 实验得到的多元回归模型所
                10        5        70       15      0.48
                                                               做的响应曲面图如图 6 所示,响应面图能够直观地
                11        6        80       15      0.68
                12        7        80       20      0.56       反映各因素之间的交互关系,曲面越陡峭,说明该
                13        6        80       15      0.67       因素对响应值的影响越显著,从图中的等高线密集
                14        6        80       15      0.68       程度可看出对取代度的影响,越密集说明影响越显
                15        5        80       20      0.54       著,越稀疏表明影响越小。

                            表 3    方差分析表
                        Table 3    Analysis of variance
             方差来源  偏差平方和  自由度          均方       F     P
                                           –3
              模型       0.048     9   5.290×10    112.59 <0.0001
                           –4
                                           –4
                A    1.361×10    1   1.361×10    2.90  0.1495
                           –3
                                           –3
                B    5.253×10    1   5.253×10    111.81  0.0001
                                           –4
                           –4
                C    5.780×10    1   5.780×10    12.30  0.0171
                                           –4
               AB    1.323×10    1   1.323×10    2.81  0.1542
                           –4
                                           –3
                           –3
               AC    2.601×10    1   2.601×10    55.36  0.0007
                           –4
                                           –4
               BC    1.000×10    1   1.000×10    2.13  0.2044
                2
               A       0.018     1    0.018   388.29 <0.0001
                2
               B       0.011     1     0.011   240.26 <0.0001
                2
               C       0.015     1    0.015   322.31 <0.0001
                           –5
                                           –5
              残差     2.349×10    5   4.698×10    —    —
                           –4
                                           –5
             失拟误差  2.302×10      3   7.675×10    1.97  0.3544
              纯误差    4.667×10    2   2.333×10    —    —
                                           –6
                           –6
              总和       0.048    14     —       —      —
                 注:—表示无该项数据。

                 根据表 3 的分析结果可知,通过 Design-Expert
            v7.1.3 软件拟合得到的模型显著性远远小于 0.05
            (P<0.0001),说明该模型是高度显著的,从失拟性
            检验结果来看,失拟误差并不显著(P=0.3544),这
            说明实验中的未知因素对于实验结果影响很小,预
            测的回归模型与实际实验结果拟合得较好。而且预
                      2
            测模型的 R =  0.9933,说明款冬花磷酸酯多糖的取

            代度实验值与预测值之间有着良好的一致性;该模
                                                       2
            型的变 异系 数 CV=1.35%<5% ,校 正系数 R Adj =                图 6    反应温度与反应时间(a)、反应时间与尿素用量(b)
                                                                    和反应温度与尿素用量(c)对取代度的影响
            0.9812,这说明预测的模型能反映 98.12%响应值的                      Fig. 6    Response surface for the effect of temperature and
            变化,因此,通过回归方程能够预测实验真实数据                                   time on the DS(a),response surface for the effect of
            并对真实的实验数据进行分析和预测                  [22-23] 。通过表           time  and  urea  dosage  on  the  DS(b)  and  response
                                                                     surface  for  the  effect  of  temperature  and  urea
            3 分析结果可知,各单因素中对款冬花磷酸酯多糖                                  dosage on the DS(c)
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