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第 2 期 赵 鹏,等: 混合磷酸盐法制备款冬花磷酸酯多糖 ·247·
表 2 响应面分析实验方案及结果 取代度影响最大的是反应温度,其次是尿素用量,
Table 2 Program and test results of RSM 最不显著的是反应时间,反应时间与尿素用量之间
编号 X 1 X 2 X 3 取代度 的交互影响最为显著。
1 6 70 20 0.55
根据 Design-Expert v7.1.3 软件拟合得到的回归
2 6 70 10 0.53
方程为:
3 7 80 10 0.51
4 7 70 15 0.52 Y 0.68 4.125 10 A –3 0.026B
5 7 90 15 0.59 8.50 10 C –3 5.750 10 AB 3
6 6 90 20 0.58 –3
7 5 80 10 0.57 0.025AC 5.00 10 BC
8 5 90 15 0.52 0.069A 2 0.054B 2 0.062C 2 (8)
9 6 90 10 0.54
通过 Box-Behnken 实验得到的多元回归模型所
10 5 70 15 0.48
做的响应曲面图如图 6 所示,响应面图能够直观地
11 6 80 15 0.68
12 7 80 20 0.56 反映各因素之间的交互关系,曲面越陡峭,说明该
13 6 80 15 0.67 因素对响应值的影响越显著,从图中的等高线密集
14 6 80 15 0.68 程度可看出对取代度的影响,越密集说明影响越显
15 5 80 20 0.54 著,越稀疏表明影响越小。
表 3 方差分析表
Table 3 Analysis of variance
方差来源 偏差平方和 自由度 均方 F P
–3
模型 0.048 9 5.290×10 112.59 <0.0001
–4
–4
A 1.361×10 1 1.361×10 2.90 0.1495
–3
–3
B 5.253×10 1 5.253×10 111.81 0.0001
–4
–4
C 5.780×10 1 5.780×10 12.30 0.0171
–4
AB 1.323×10 1 1.323×10 2.81 0.1542
–4
–3
–3
AC 2.601×10 1 2.601×10 55.36 0.0007
–4
–4
BC 1.000×10 1 1.000×10 2.13 0.2044
2
A 0.018 1 0.018 388.29 <0.0001
2
B 0.011 1 0.011 240.26 <0.0001
2
C 0.015 1 0.015 322.31 <0.0001
–5
–5
残差 2.349×10 5 4.698×10 — —
–4
–5
失拟误差 2.302×10 3 7.675×10 1.97 0.3544
纯误差 4.667×10 2 2.333×10 — —
–6
–6
总和 0.048 14 — — —
注:—表示无该项数据。
根据表 3 的分析结果可知,通过 Design-Expert
v7.1.3 软件拟合得到的模型显著性远远小于 0.05
(P<0.0001),说明该模型是高度显著的,从失拟性
检验结果来看,失拟误差并不显著(P=0.3544),这
说明实验中的未知因素对于实验结果影响很小,预
测的回归模型与实际实验结果拟合得较好。而且预
2
测模型的 R = 0.9933,说明款冬花磷酸酯多糖的取
代度实验值与预测值之间有着良好的一致性;该模
2
型的变 异系 数 CV=1.35%<5% ,校 正系数 R Adj = 图 6 反应温度与反应时间(a)、反应时间与尿素用量(b)
和反应温度与尿素用量(c)对取代度的影响
0.9812,这说明预测的模型能反映 98.12%响应值的 Fig. 6 Response surface for the effect of temperature and
变化,因此,通过回归方程能够预测实验真实数据 time on the DS(a),response surface for the effect of
并对真实的实验数据进行分析和预测 [22-23] 。通过表 time and urea dosage on the DS(b) and response
surface for the effect of temperature and urea
3 分析结果可知,各单因素中对款冬花磷酸酯多糖 dosage on the DS(c)