Page 152 - 《精细化工》2022年第7期
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·1438· 精细化工 FINE CHEMICALS 第 39 卷
度分别为 1.00、0.75、0.50、0.25、0.10、0.075、0.050、
0.025 和 0.010 g/L 的 DOX/HCl 的乙醇溶液,随后,
用紫外-可见分光光度计检测其在 495 nm 处的吸光
度,绘制 DOX/HCl 乙醇溶液的标准曲线。使用紫外-
可见分光光度计测定不同取样样品的吸光度,再根
据 DOX/HCl 的乙 醇的 标准曲线计 算出样品中
DOX/HCl 的质量浓度,按下式计算累积药物释放率:
n
-1
V e 1 V 0 n
累积药物释放率 /% 1 100 (4)
m DOX/HCl
式中:V e 为补充释放介质的体积,mL;V 0 为释放介
质的体积,mL;ρ n 为第 n 个样品中 DOX/HCl 的质
量浓度,g/L;m DOX/HCl 为胶束中 DOX/HCl 的质量,
mg;ρ 1 为第 1 个样品质量浓度,g/L。
2 结果与讨论
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1
2.1 FNMR 和 HNMR 分析
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PPFPHM 9-Br 的 FNMR 如图 1 所示。
图 2 HEMA 和 PFPHM(a)、PPFPHM 9 -Br(b)、P(PFPHM 9 -
b-DMAA)-Br ( c )及 P(PFPHM 9 -b-DMAA-b-
图 1 PPFPHM 9 -Br 的 19 FNMR 谱图 PEGMA 360 )(d)的 HNMR 谱图
1
Fig. 1 19 FNMR spectrum of PPFPHM 9 -Br Fig. 2 HNMR spectra of HEMA and PFPHM (a),
1
PPFPHM 9 -Br (b), P(PFPHM 9 -b-DMAA)-Br (c)
由图 1 所示,δ=–79.1~–86.6 为—[CF(CF 3)CF 2O] and P(PFPHM 9 -b-DMAA-b-PEGMA 360 ) (d)
吸收峰,δ=–82.2 为 CF 3 —CF 2 —CF 2 —吸收峰,δ=
1
如图 2a 所示,HEMA 的 HNMR 谱图中,δ=6.1
–129.9 和–132.0 分别为 CF 3—CF—O—和 CF 3—CF 2—
CF 2 —吸收峰 [16] 。图 2 为 HEMA、PFPHM、P(PFPHM 9- 为主链上 CH 2 中 C—H 键的吸收峰,因为==CH 2 被相
邻碳上的氢裂分,而变成两重峰,δ=4.5 处为 HEMA
b-DMAA)-Br、PPFPHM 9-Br 和 P(PFPHM 9-b-DMAA-
1
b-PEGMA 360)的 HNMR 谱图。 上—CH 2 —的质子吸收峰,δ=3.9 为主链上—O—CH 2 —
[17]
的质子吸收峰 ,δ=2.2 为—OH 的氢质子吸收峰,
δ=1.9 处为 HMEA 的—CH 3 质子吸收峰 [18] 。在 PFPHM
1
的 HNMR 谱图中,主链上—O—CH 2 —和—CH 2 —
吸收峰移至 δ=4.7~4.4,δ=2.2 的—OH 吸收峰消失,
由此可见,HEMA 和 HFPO 反应生成了 PFPHM。
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如图 2b 所示,PPFPHM 9-Br 的 HNMR 中==CH 2
吸收峰消失,以及 δ=1.2~0.9 出现了—CH 2 —的吸收
峰,说明 PFPHM 成功自聚合,生成了大分子引发剂
PPFPHM 9-Br。如图 2c 所示,δ=2.8 出现了一个明显
的小尖峰,该峰为—N—CH 3 的质子吸收峰 [19] ,此