Page 152 - 《精细化工》2022年第7期
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·1438·                            精细化工   FINE CHEMICALS                                 第 39 卷

            度分别为 1.00、0.75、0.50、0.25、0.10、0.075、0.050、
            0.025 和 0.010 g/L 的 DOX/HCl 的乙醇溶液,随后,
            用紫外-可见分光光度计检测其在 495 nm 处的吸光
            度,绘制 DOX/HCl 乙醇溶液的标准曲线。使用紫外-
            可见分光光度计测定不同取样样品的吸光度,再根
            据 DOX/HCl 的乙 醇的 标准曲线计 算出样品中
            DOX/HCl 的质量浓度,按下式计算累积药物释放率:
                                      n
                                       -1
                                   V e   1  V    0 n
                累积药物释放率        /%    1           100 (4)
                                      m DOX/HCl
            式中:V e 为补充释放介质的体积,mL;V 0 为释放介
            质的体积,mL;ρ n 为第 n 个样品中 DOX/HCl 的质
            量浓度,g/L;m DOX/HCl 为胶束中 DOX/HCl 的质量,
            mg;ρ 1 为第 1 个样品质量浓度,g/L。

            2   结果与讨论

                 19
                            1
            2.1   FNMR 和 HNMR 分析
                               19
                 PPFPHM 9-Br 的 FNMR 如图 1 所示。














                                                               图 2  HEMA 和 PFPHM(a)、PPFPHM 9 -Br(b)、P(PFPHM 9 -

                                                                    b-DMAA)-Br ( c )及     P(PFPHM 9 -b-DMAA-b-
                     图 1  PPFPHM 9 -Br 的  19 FNMR 谱图                PEGMA 360 )(d)的 HNMR 谱图
                                                                                    1
                   Fig. 1     19 FNMR spectrum of PPFPHM 9 -Br   Fig. 2    HNMR  spectra of HEMA and PFPHM (a),
                                                                       1
                                                                       PPFPHM 9 -Br (b), P(PFPHM 9 -b-DMAA)-Br (c)
                 由图 1 所示,δ=–79.1~–86.6 为—[CF(CF 3)CF 2O]               and P(PFPHM 9 -b-DMAA-b-PEGMA 360 ) (d)

            吸收峰,δ=–82.2 为 CF 3 —CF 2 —CF 2 —吸收峰,δ=
                                                                                         1
                                                                   如图 2a 所示,HEMA 的 HNMR 谱图中,δ=6.1
            –129.9 和–132.0 分别为 CF 3—CF—O—和 CF 3—CF 2—
            CF 2 —吸收峰   [16] 。图 2 为 HEMA、PFPHM、P(PFPHM 9-      为主链上 CH 2 中 C—H 键的吸收峰,因为==CH 2 被相
                                                               邻碳上的氢裂分,而变成两重峰,δ=4.5 处为 HEMA
            b-DMAA)-Br、PPFPHM 9-Br 和 P(PFPHM 9-b-DMAA-
                           1
            b-PEGMA 360)的 HNMR 谱图。                             上—CH 2 —的质子吸收峰,δ=3.9 为主链上—O—CH 2 —
                                                                           [17]
                                                               的质子吸收峰        ,δ=2.2 为—OH 的氢质子吸收峰,
                                                               δ=1.9 处为 HMEA 的—CH 3 质子吸收峰       [18] 。在 PFPHM
                                                                 1
                                                               的 HNMR 谱图中,主链上—O—CH 2 —和—CH 2 —
                                                               吸收峰移至 δ=4.7~4.4,δ=2.2 的—OH 吸收峰消失,
                                                               由此可见,HEMA 和 HFPO 反应生成了 PFPHM。
                                                                                              1
                                                                   如图 2b 所示,PPFPHM 9-Br 的 HNMR 中==CH 2
                                                               吸收峰消失,以及 δ=1.2~0.9 出现了—CH 2 —的吸收
                                                               峰,说明 PFPHM 成功自聚合,生成了大分子引发剂
                                                               PPFPHM 9-Br。如图 2c 所示,δ=2.8 出现了一个明显
                                                               的小尖峰,该峰为—N—CH 3 的质子吸收峰                 [19] ,此
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